摘自:《当代农药》2024年05期
霜脲氰,CAS登录号57966-95-7,化学称呼为1-(2-氰基-2-甲氧基亚胺基乙酰基)-3-乙基脲,是一种高效、低鸩杀菌剂。其对霜霉目真菌如疫霉属、霜霉属、单轴霜属有用,对东谈主畜低毒。霜脲氰与其他保护性杀菌剂复配居品期骗等闲,可用于黄瓜、葡萄、番茄、荔枝,以及十字花科蔬菜及香烟等。其结构式如图1。
图1 霜脲氰的结构式
据文件报谈,现在合成霜脲氰的要津主要所以N-乙基脲、氰乙酸为原料,在乙酸酐溶剂中响应得回1-氰乙酰基-3-乙基脲,然后与亚硝酸钠水溶液经肟化响应,酸化、成盐得回2-氰基-2-肟基-N-[(乙胺基)羰基]乙酰胺钠盐,临了再与硫酸二甲酯进行甲基化响应得回霜脲氰。
礼聘传统的肟化、甲基化响应合成霜脲氰时,无数存在居品收率低、含量不高、″三废″量大等污点。礼聘文件报谈工艺合成霜脲氰,居品收率仅为80%,质地分数仅95%,不可欣忭阛阓需求。同期,礼聘剧毒试剂硫酸二甲酯手脚甲基化试剂,对东谈主体伤害大,原子经济性不好,不可杀青绿色清洁化坐褥,AG百家乐有规律吗不利于实质安全的擢升。
针对现在霜脲氰合成工艺居品收率低、″三废″量大、安全性低等问题,笔者对原有合成工艺进行矫正。以1-氰乙酰基-3-乙基脲(M1)为肇端原料,与亚硝酸异丙酯(i-Pr ONO)经肟化响应得回2-氰基-2-肟基-N-[(乙胺基)羰基]乙酰胺钠盐(M2),然后在催化剂存不才,与氯甲烷进行甲基化响应,得回认识产物霜脲氰(图2)。
图2 矫正的霜脲氰的合成阶梯
论断:以1-氰乙酰基-3-乙基脲为原料,与亚硝酸异丙酯经肟化响应得回2-氰基-2-肟基-N-[(乙胺基)羰基]乙酰胺钠盐,肟化响应温度5~10℃,响当令刻4 h;然后在催化剂存不才,与氯甲烷进行甲基化响应,得回认识产物霜脲氰,甲基化响应温度25~30℃。在优化的工艺要求下AG旗舰厅百家乐,居品收率在95%以上,居品性量分数可达99%。与传统合成阶梯比拟,矫正后工艺阶梯的居品收率高,″三废″量少,操作过程浅显,绿色环保安全,顺应工业化期骗。